饲料中金属元素检测专用原子吸收光谱仪

 一、概述

   禽动物在生长发育过程中需要多种微量元素如铜﹑铁﹑锰﹑锌﹑硒等，这些元素的过量或不足都会对畜禽健康或生产性能造成不良的影响，因此，畜禽饲料中各种微量元素的含量和比例都应控制在一个较严格的范围内，因此，分析和测定各种饲料原料﹑配合饲料﹑无机物预混料及矿物质饲料添加剂中微量元素的成分和含量意义重大。原子吸收分光光度法（又称为原子吸收光谱分析），具有分析精度高﹑测定微量元素范围广﹑灵敏度高﹑操作简便等优点，因此原子吸收分光光度法在饲料微量元素的检测方面得到了广泛的应用。

 

二、饲料中金属元素检测专用原子吸收光谱仪样品的前处理

    样品的预处理是在进行原子吸收测定之前，将样品处理成溶液状态，也就是对试样进行分解，使微量元素处于溶解状态。样品经过预处理后才能进行原子吸收光谱测定。要使饲料样品中的微量元素处于游离状态，常用的方法有高低温灰化法﹑湿消化法﹑酸溶解法以及密封微波溶样法，下面就对各种方法作一介绍。

1、干法灰化    
饲料原料及配合饲料的预处理可采用此法。具体可分为马福炉高温灰化法和等离子体低温灰化法两种。高温灰化：即将饲料样品在高温下灼烧，使样品中含有的大量纤维素，蛋白质和
油脂等有机物质分解挥发，仅留下矿物质灰分。饲料中Cu﹑Fe﹑Mn﹑Zn﹑Mg的测定方法国家标准就采用的高温干灰化法。

2、湿法消化    
饲料原料及配合饲料的前处理也可使用湿法消化，即用酸消煮来破坏有机物。湿消化法常用的酸是硝酸，高氯酸，两种酸用量比一般为10：1。在使用硝酸-高氯酸消化时一定要先将硝酸加入放置几小时或过夜，使之与样品充分混合，在电热板上硝化以后然后再加入高氯酸，以防止在硝酸分解完全后局部温度升高而导致高氯酸和有机物作用产生爆炸危险。方法如下：准确称取1.0000克风干样品于三角瓶或剀氏烧瓶中，用少量超纯水润湿后加20毫升硝酸,混匀,盖上表面皿放置过夜，置于可调电炉上低温消煮至近干,若样品未溶解完全则继续加硝酸消煮直至溶液近干为止，再加入2毫升高氯酸，加热，待冒白烟溶液未干前停止加热，将溶液无损失地转移到100毫升容量瓶中，用超纯水定容至刻度混匀待测,并作空白。

3、酸溶解法    
即用稀盐酸直接溶解样品。此法适用于无机物预混料或无机矿物质添加剂。国标（GB/T13885-92）微量元素预混料测定方法中采用的就是稀盐酸溶解法[5]。其方法为：将1.0000克干燥磨碎过80目筛的风干样本放在1N盐酸冲洗过的100毫升烧杯中，用自动滴定管加25ml1mol/l盐酸，搅拌30分钟后离心或过滤，上清液或滤液收集于100ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度混匀待测，同样测空白样。

4、密封微波溶样技术  
饲料原料和配合饲料可用此法进行消解.微波消解溶样即通过样品与酸的混合物对微波能的吸收达到快速加热消解样品的目的。方法如下：准确称取1.0000克试样于聚四氟乙烯罐中，加入5.0ml硝酸和1.5ml30%双氧水，拧紧聚四氟乙烯罐盖，室温下浸泡10min后放入微波炉中。置微波炉350W功率档加热1min，450W功率档加热5min,550W5min,650W3min。冷却后开盖，将罐内溶液无损失转移至烧杯中，在电热板上于100℃左右赶酸至近干，将样品转移至100ml容量瓶中加超纯水定容，摇匀。同时做试剂空白实验。微波加热具有加热速率快效率高的优点，尤其在密闭容器中，可以在数分钟之内达到很高的温度和压力，使样品快速溶解。此外，密闭容器微波消解能避免样品中存在的或在样品消解形成的挥发性分子组分中痕量元素的损失，还能减少酸的使用量从而显著降低空白值，保证测量结果的准确性。同时，微波消解易于实行自动化，可与其他分析仪器实行连续分析。

 

三、饲料中金属元素检测专用原子吸收光谱仪产品简介

1.简介：4520A原子吸收分光光度计所有功能由PC控制操作，可以灵活选配火焰、石墨炉。独特的光学机械设计，安全方便的火焰系统，先进的石墨炉温控技术，可选择的扣除背景技术，以及由工作站提供的各项方便功能，适应您对精确测定的自动化的追求。

3.基本配置：

空心阴极灯	6灯位  8灯位
狭缝	六档狭缝
分辨率（锰双线）	＜20％
火焰功能	有
石墨炉功能	有

3.应用领域：广泛应用于材料科学、生命科学、空间技术等领域中对不透明物质中金属元素的分析，同时还可应用于食品、药品、自然环境中的微量重金属元素的检测。

 

四、饲料中金属元素检测专用原子吸收光谱仪性能特点

◆ 采用美国安捷伦科技的优秀设计，仪器稳定性强，使用寿命长。
 
◆ 功能齐全，同时具备火焰原子化和石墨炉原子化功能
同台主机可以实现火焰、石墨炉等不同方式；石墨炉和火焰无需机械切换，可避免由于切换而导致的光路重校等繁琐工作，提高分析效率。
 
◆  稳定可靠的石墨炉原子化系统，温度控制更精确
采用PID技术，使温度控制更精确；同时具有高精度自动进样技术，增加了85位自动进样器。
 
◆ 使用高灵敏度的火焰传感器，杜绝外界光线带来的干扰
 
◆  国内独一无二的石墨炉可视系统

可直观地监视石墨管内部干燥、灰化、烧残过程中样液的动态演变，方便地观察自动进样器毛细进样针进入石墨管的最jia部位和深度，及平台插入在石墨管中的位置，确保分析精度与石墨管的寿命，并是完美的培训工具。
安装在仪器中的CCD摄xiang头配合视频捕捉软件对石墨管内部实行实时监控，毛细管进样针及平台可清晰地显示，确保自动进样器毛细管注入试液的最jia部位和最jia参数的选择，方便分析人员的操作，并保证了分析的高可靠性。
 
◆分析效率高
灵活的在线稀释系统可大大减化分析操作，有利于提高检测效率。
 
◆先进可靠的安全保护系统
全方位保护操作人员的安全；同时，对异常情况实行安全、及时的控制，如压力不足、漏气、熄火等控制；
 
◆更为全面的软件功能
增加氢化物发生器法的工作软件；软件增加方法存放功能，用户可将标准曲线存放后随时调出，可节约分析时间。
 
◆外形设计精简，操作更为方便
同类仪器体积最小（700×550×440mm），占用实验室空间小；简洁的升降台结构，使用户调节更方便。

◆具有自动在线检测功能

 

五、饲料中金属元素检测专用原子吸收光谱仪技术指标

主  机
波长范围	190～900nm
6灯灯塔	多元素分析时不需要更换灯
波长重复性	±0.1nm
波长准确性	全波段±0.2nm
吸光度范围	0–2.5ABS
分辨率	光谱带宽0.2nm时能分开锰双线(279.5和279.8) 且谷峰能量比<20%
光谱带宽（6档）	0.1nm，0.2nm，0.4nm，0.7nm，1.0nm，2.0nm
静态基线漂移	≤0.002ABS/30min(Cu)
重量	80kg
尺寸	500×450×430(mm)
光栅数	1800条/mm
D2背景扣除方式	背景信号1ABS时，扣除背景能力≥50倍
电源	220V AC
火焰系统
空气–乙炔火焰燃烧头	≤0.004ABS/30min(Cu)
点火动态基线漂移	100mm
灵敏度(Cu)特征浓度	≤0.025ug/ml/1%
相对标准偏差	≤0.5%(Cu,吸光度>0.8ABS)
检出限	Cu≤0.004μg/ml
安全系统
压力不足、电源中断、异常熄火、燃烧头不匹配时自动切断燃气
石墨炉系统
石墨炉工作温度	常温～3000℃
最大升温速度	≥2000℃/s
特征量	Cd≤1pg, Cu≤10pg
精密度相对标准偏差	Cd≤3%, Cu≤3%
重量	60kg
尺寸	550×450×280(mm)
安全	过电流保护
	保护气体压力不足报警/自动停止升温
	冷却水流量不足报警/自动停止升温
电源	220V AC
功率	7000w
自动进样器	85位，自动配置标准曲线，自动稀释功能，高精度进样
GFTV可视系统